亚硫酸氢钠甲萘醌的实验室测定方法

方法名称： 亚硫酸氢钠甲萘醌原料药—亚硫酸氢钠甲萘醌的测定—分光光度法

应用范围： 本方法采用分光光度法测定亚硫酸氢钠甲萘醌原料药中亚硫酸氢钠甲萘醌的含量。

本方法适用于亚硫酸氢钠甲萘醌原料药。

方法原理： 供试品加水溶解，并用三氯甲烷提取，无水乙醇稀释制成供试液，2%三氯甲烷无水乙醇溶液作空白，置紫外可见分光光度计，于250nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

试剂： 1.三氯甲烷

2.碳酸钠试液

3. 无水乙醇

仪器设备： 紫外可见分光光度计

试样制备： 1.碳酸钠试液

取无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100mL，即得。

2.对照品溶液的制备

精密称取甲萘醌对照品约50mg，置250mL量瓶中，加三氯甲烷使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

3供试品溶液的制备

精密称取供试品约1.0g，置200mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，置分液漏斗中，加三氯甲烷40mL与碳酸钠试液5mL，剧烈振摇30秒，静置，分取三氯甲烷层，用三氯甲烷湿润的棉花滤过，滤液置200mL量瓶中，立即用三氯甲烷40mL洗涤滤器，洗液并入量瓶中，水层用三氯甲烷振摇提取2次，每次20mL，提取液滤过，并用三氯甲烷20mL洗涤滤器，合并提取液与洗液置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 取对照品溶液与供试品溶液照紫外-可见分光光度法，用2%三氯甲烷无水乙醇溶液作空白，在250nm的波长处测定吸光度，将结果与1.918相乘，即得供试量中含有C11H9NaO5S·3H2O的量。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量 。

一种以2－甲基萘为原料制备2－甲基－1,4－萘醌的方法

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专利名称：一种以2－甲基萘为原料制备2－甲基－1,4－萘醌的方法

技术领域：

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种以2-甲基萘为原料制备2-甲基-1，4-萘醌的新方法。

背景技术：

2-甲基-1，4-萘醌(2-Methyl-1，4-naphthoquinone，简写为2-MNQ，又名2-甲萘醌，)是最早使用的维生素K3和合成维生素K的关键中间体。它的药理学活性引起了广泛的兴趣(Bioorg.Med.Chem.Lett.2002，12，2729)，可用作促凝血药(Science 1995，269，1684)，参与肝脏合成凝血酶原和凝血因子，也是家禽生长发育不可缺少的饲料添加剂。

2-甲基-1，4-萘醌有多种制备方法，大致分为直接氧化法和间接转化法两类直接氧化可由2-甲基萘(WO2005123644)或2-甲基-1-羟基萘(J.Mol.Cat.A2005，240，119)、2-甲基-1-甲氧基萘(Tetrahedron Lett.2005，46，1091)、2-甲基-1，4-二甲氧基萘(Synth.Commun.2006，36，1991)等为原料经氧化反应制备；间接转化有甲基化反应(JP 2002138063)、Diels-Alder反应(Tur.J.Chem.2002，26，251)等方法。

各种制备方法中最便捷的是以2-甲基萘为原料经氧化制得。氧化剂主要有铬酸酐和过氧乙酸等。

2-甲基萘分子中有三个位置可以被氧化，分别生成6-甲萘醌(6-MNQ)、2-甲萘醌(2-MNQ)和2-萘甲酸(2-NFA)。其中只有2-MNQ才是需要的，另外两种是副产物。因此直接氧化法虽然反应步骤短，但氧化反应的区域选择性不高。

用铬酸酐(J.Bio.Chem.1940，133，391)、重铬酸(JP 10245358)或Jones试剂(Tetrahedron Lett.2005，46，1091)氧化2-甲基萘的产率约为50～60％，还有含铬废水，环境污染严重。

近年来用过氧乙酸直接氧化2-甲基萘制备2-甲基-1，4-萘醌取得重要进展。椐报道(WO2002079133，App.Cat.A 2002，228，161)，用乙

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